ASTM D1795-13 (2021) PDF

Полное наименование и описание

ASTM D1795-13 (переутверждённая редакция 2021) — Standard Test Method for Intrinsic Viscosity of Cellulose. Стандарт описывает метод определения внутренней вязкости (intrinsic viscosity) очищенных целлюлозных материалов с целью оценки степени полимеризации и деградации.

Аннотация

Метод предназначен для измерения удельной (внутренней) вязкости очищенных целлюлоз (отбелённые целлюлозные массы, хлопковые линтеры, регенерированная целлюлоза) в заданном растворителе при стандартизованных условиях; полученное значение можно использовать для оценки степени полимеризации (DP) и контроля деградации материала при переработке и хранении. Применим для образцов с внутренней вязкостью до приблизительно 15 дл/г.

Общая информация

• Статус: Действующий / переутверждён (reapproved).
• Дата публикации: оригинальная редакция – 15 июля 2013 г.; переутверждён (reapproved) 1 июня 2021 г.
• Организация-издатель: ASTM International.
• ICS / категории: 85.040 (Pulps — целлюлозы).
• Редакция / версия: D1795-13 (переутв. 2021), иногда обозначается как D1795-13R21.
• Количество страниц: 6 страниц (короткий методический документ).

Область применения

Стандарт охватывает определение внутренней вязкости очищенных целлюлозных образцов (отбелённые древесные пульпы, хлопковые линтеры, регенерированные целлюлозы). Метод применим к материалам с внутренней вязкостью до примерно 15 дл/г; для нативных (неочищенных) целлюлозных образцов значения часто слишком высоки для реализации по этому методу. Измерения выполняются при контролируемой температуре с использованием капиллярного вискометра и специализированного растворителя (см. раздел «Ключевые темы и требования»). Полученные значения внутренней вязкости применимы для оценки деградации и, при необходимости, для приближённого пересчёта в степень полимеризации (DP).

Ключевые темы и требования

• Растворитель: обычно используется раствор cupriethylenediamine (CuEn, cupriethylenediamine hydroxide / CED) — характерный растворитель для вискозиметрии целлюлозы по данному методу.
• Концентция и диапазон: метод ориентирован на образцы с внутренней вязкостью ≤ 15 дл/г; в стандарте указаны рекомендуемые концентрации и процедуры разведения для различных типов образцов.
• Оборудование: калиброванный капиллярный (Уббелохде/Ангстрем и др.) вискометр, термостатируемая ванна при 25 °C (обычно 25 ±0.1 °C) и средства для определения константы вискометра.
• Расчёты: определяются относительная и удельная вязкости, затем производится экстраполяция к нулевой концентрации для получения intrinsic viscosity [η]; стандарт содержит формулы и таблицы/способы вычислений.
• Пересчёт в степень полимеризации (DP): стандарт отмечает, что по приближённой оценке DP можно получить умножением значения внутренней вязкости (в дл/г) на ориентировочный множитель (в литературе часто указывается ~190), причём это приближённый метод с относительным значением.
• Безопасность и ограничения: стандарт не охватывает все вопросы безопасности при работе с токсичными медьсодержащими растворителями и щелочами — пользователь обязан соблюдать соответствующие меры предосторожности и регуляторные требования.

Применение и пользователи

Метод используется лабораториями контроля качества в целлюлозно-бумажной промышленности, производителями растворимых целлюлозных полуфабрикатов и волокон (например, для получения раиона), научно-исследовательскими институтами и аккредитованными аналитическими лабораториями для мониторинга степени полимеризации, оценки деградации при обработке и сравнительного контроля партий.

Связанные стандарты

Сопоставимые и смежные методы и документы: ISO 5351 (определение предельного числа вязкости в CED), TAPPI T 230 (viscosity of pulp — capillary viscometer method), SCAN методы и другие национальные/отраслевые протоколы по вискозиметрии целлюлозы; стандарты по подготовке растворителей и калибровке вискометров также релевантны.

Ключевые слова

целлюлоза; внутренняя вязкость; cupriethylenediamine (Cuen/CED); степень полимеризации (DP); капиллярная вискозиметрия; контроль качества.

FAQ

В: Что это за стандарт?

О: ASTM D1795-13 (переутв. 2021) — методический стандарт ASTM для определения внутренней вязкости очищенных целлюлозных материалов с целью оценки их молекулярной массы и деградации.

В: Что он регулирует?

О: Описывает процедуру пробоподготовки, использование капиллярного вискометра при контролируемой температуре, требования к растворителю (обычно CED/Cuen), порядок вычислений относительной и удельной вязкости, а также замечания по интерпретации результатов и примерному пересчёту в DP.

В: Кто обычно использует?

О: Лаборатории контроля качества в целлюлозно-бумажной и волокнистой промышленности, аналитические и научные лаборатории, поставщики целлюлозных материалов и исследователи, работающие с молекулярной характеристикой целлюлозы.

В: Он актуален или заменён?

О: Редакция D1795-13 была переутверждена в 2021 году и считается действующей (reapproved 2021). При этом всегда рекомендуется сверяться с последней официальной версией у издателя ASTM для получения обновлений или изменений.

В: Это часть серии?

О: Да — стандарт входит в набор методов по анализу целлюлоз и пульпы и часто рассматривается вместе с ISO, TAPPI и SCAN методиками по вискозиметрии и определению степени полимеризации.

В: Какие ключевые слова?

О: Целлюлоза, внутреняя/удельная вязкость, cupriethylenediamine (CED/Cuen), степень полимеризации, капиллярная вискозиметрия, контроль качества.